冷镶嵌VS热镶嵌
金相百科 2024-08-20

1. 为什么要进行镶嵌?

做实验过程中常遇到小尺寸样品,因此常对样品进行镶嵌处理,方便磨抛。总结一下镶嵌的应用主要有以下几个方面:

· 保护操作者 :便于薄、脆、小、不规则样品把持 盖住锋利边缘,保证手工制样安全性;

· 提供统一的标准样品尺寸:便于自动化批量制样,便于样品保存和管理;

· 保护样品:防止边缘倒角,填充孔、增强易碎样品,切割前预镶嵌保护;

· 标识:刻字、包埋标签,观察。

 

2.冷镶嵌VS热镶嵌

金属材料以及对压力及热不敏感的材料,如金属、陶瓷等,这些材料适合热镶嵌;反之,对热及压力比较敏感的材料即用冷镶嵌。

 

3.如何进行镶嵌?

3.1 热镶嵌

热镶嵌是通过加热加压的方式,将树脂和样品镶嵌成一个规则形状、固定尺寸的样品。

00001. 热镶前,首先采用丙酮或超声波清除表面油污、杂质、锈等。清洗样品有助于提⾼样品与镶嵌料的粘附性,清洗完成后需将样品擦⼲或吹风机吹干。

00002. 將镶嵌台升高,并将⼲燥整洁的试样放置于热镶嵌机的镶嵌筒上,再降下镶嵌台。

00003. 加⼊适量的树脂粉(添加量应根据最终镶嵌好的样品高度(约20mm)确定),盖紧密封盖。镶嵌试样时,请维持180℃左右的温度和⼤约250bar的压⼒。

00004. 调整好参数,等待约十多分钟(加热-保温-冷却过程),打开密封盖,升起试验台,取出试样即可。

 

 

下图是热镶过程中温度随时间的变化阶段示意图。

 

 

热镶嵌过程中的注意事项

尺寸应根据热镶嵌筒径大小调整,距离筒边3-5mm,样品镶嵌好的⾼度⼤约为20mm(适合手握)

薄片、薄板、小圆柱形、不规则样品, 应使用切片夹夹持工具;

多个样品同时镶嵌应在彼此之间留出缝隙;

不规则无法立住的样品先磨平或者粘贴。

 

热镶嵌树脂的选择:

-PhenoPowder 酚醛树脂,⿊⾊/红⾊,⽤于低硬度材料;经济、中等收缩、易磨抛、边缘保护一般;

-EpoPowder G 环氧树脂(颗粒),⿊⾊,⽤于⾼硬度材料,⾼保边,更易于清理

-EpoPowder F 环氧树脂(粉末),⿊⾊,⽤于⾼硬度材料,更适⽤于复杂⼏何形状的⾼保边环氧树脂耐磨削、低收缩、耐腐蚀、边缘保护好;

-TransPowder 丙烯酸树脂,透明,⽤于试样有可视性

-CopperPowder 铜导电填料,⽤于SEM和TEM分析,不分析铜

-GraphPowder 碳导电填料,⽤于SEM和TEM分析,不分析碳

 

3.2 冷镶嵌

冷镶嵌效率高,成本低,是镶样的首选。

同热镶嵌一样,在冷镶前,试样也需要用DI(Dionized)水、酒精或丙酮等对样品进行也需要进行清洗,然后进行晾干。这样可以保证胶水与样品的结合。

挑选合适尺寸的注模杯。通常样品到浇注边缘的尺寸最好在5mm左右,太小容易产生横向裂纹,太大会出现热量高(放热反应),收缩大,成本等问题。常见的注模杯有Silicon,PE,PTFE,PP等。由于环氧树脂与硅胶会有交互反应,因此硅胶杯不适合浇注环氧树脂。(本人调制液体时用的一次性塑料杯或纸杯)

定样品安装位置,细小样品可以用快干胶固定,也可采用试样夹或者胶带固定。

称量取固定比例的胶水,和粉末充分混合后进行浇注(具体情况按产品说明书进行操作)。过程中需要保证准确的比例,混合的充分及严格控制固化曲线。

 

冷镶嵌树脂

目前主流冷镶嵌树脂有两种:环氧树脂(Epoxy)和丙烯酸树脂(Arcylic亚克力)。

环氧树脂行业上也称AB胶,其应用广泛,几乎适用于所有材料,其具有低粘度,低收缩率,附着力好,透明度高等特点。环氧树脂体系有两部分组成:树脂(resin)及固化剂(hardener)。使用前需要按照重量比例或体积比例计量,混合后使用;在浇注前建议做除泡处理,这样有利于提高透明度,减少孔隙。需要注意的是,环氧树脂固化过程中会释放出热量(峰值温度可达150~200℃),因此,对于某些情况(例如超小尺寸样品、对热量敏感样品等),需要有精准的温控设备来控制固化过程。对于多孔材料(例如陶瓷,涂层等),则需要做真空浸渍浇注处理:将试样固定在注模杯后,置于真空室中。盖上盖子并打开阀门,让环氧树脂被吸入腔内。待样品完全被胶水覆盖后,关闭阀门,关闭真空泵。环氧树脂在负压作用下慢慢渗入孔隙和裂缝中。注意,只有环氧树脂才适合真空浸渍。

丙烯酸树脂行业上通常称亚克力胶。相对于环氧树脂,亚克力胶固化时间短,因此更适合快速制样。注意:丙烯酸固化时也会释放出热量。

 

两种树脂的对比

 

冷镶嵌注意事项(吐血经验)

00001. 丙烯酸冷镶后切记不能用丙酮清洗

00002. 冷镶嵌太厚,会严重影响在SEM测试时抽真空的时长,因此测试人员会告知你测不了,需要将试样从镶嵌料中取出。进而需要注意第3点。

00003. 由于表面已经抛光,任何轻微摩擦都会导致表面刮花,在显微镜下非常明显。因此不能用锤击的暴力方法,而采用加热烘烤软化后(可使用热割刀)轻轻翘出金属试样。

00004. 最好使用小的试样和将试样挨个分开放,以免刮花抛光面。

 

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