金相基本技术
金相百科 2024-08-02

实验目的:(1)(了解并熟悉金相显微试样的制备过程,初步掌握金相显微试样制备的基本方法。2)了解金相显微镜的基本原理及结构,初步掌握金相显微镜的正确使用方法。(3)学习金相显微分析在金属学中的应用。


实验原理及内容
       金相显微分析的主要任务是利用金相显微镜来研究金属、合金的显微组织。在金相显微分析中,金相试样的制备及显微镜的基本原理及结构是最基本的知识。
(一)、金相显微试样的制备:
       金相显微分析时所用的试样必须经过精心的制作,才能在显微镜下清楚地观察到其组织结构。因为,利用显微镜观察金属的显微组织时,是靠光线从试样观察面上的反射来进行。如果试样观察面上的反射光线进入物镜,我们可以从目镜中观察到反射的像(明视场),否则便观察不到。

       由图1-1所示可知:未经制备的试样,其表面粗糙,相当于无穷多个与镜筒面垂直的光滑平面,这是不能成像的。因此,首先把试样观察面制成光滑平面但光滑平面在显微镜下,只能看到光亮一片,还看不到组织结构的特征。所以随后必须用一定的浸蚀剂浸蚀试样观察面,使其耐浸蚀性弱的区域被不同程度浸蚀而呈现微观的凹凸不平,这些区域的反射光线被散射而成黑暗,由于暗亮相衬,则可显示出组织结构特征。金相试样的制备过程是:取样_-镶样>磨制(粗磨与细)抛光-》浸蚀。现分述如下:


取样:
      (1) 选择合适的有代替性的试样,是准备金相显微分析的极其重要的第一步,忽视取样的重要性,往往会影响分析结果的正确程度,甚至可能得出错误的结论。(1)取样部位的选择:

       取样部位必须根据显微分析的目的、被分析材料或零件的特点,工艺过程及热处理情况来进行选择。例如:
       研究零件破裂原因时,显然应在破裂部位取样,同时应在离破裂较远的部位取样,以资比较。研究铸造合金时,由于组织不均匀,从铸件表面到中心必须同时进行金相观察,所以对小型铸件应直接截取垂直于模壁的横断面作为试样,对大型铸件,则应在横断面上从表面到中心分别截取几个不同部位的试样。研究轧制材料表层缺陷及非金属夹物的分布,应在垂直轧制方向截取横向试样;如研究材料中夹杂物的形状、类型以及材料的变形程度,则应在平行于轧制方向截取纵向试样。研究一般热处理后的零件时,由于组织比较均匀,可以截取任一断面的试样。对表面热处理后的零件,要注意观察表面情况。
总之,取样部位的正确与否是极其重要的。

 

       (2)试样的切取方法:
       试样从钢材或零件上截取时,应保证被检验的截面组织不因切取操作而产生任何变化不然,将得出错误的结果,导致错误的结论。因此,不同的材料应采用不同的切取方法。
       a.较软材料:可采用机械切割(如锯、车、刨等方法)法。

       b.较硬材料:可采用砂轮切片机或电火花等方法切取,当必须注意采用冷却措施,尽量减少受热层深度,并应预留大于一般受热层深度的余量,以便在试样制过程中将其磨掉。

       c.大型或大截面零件或钢材:可采用氧气切割,但必须留有足够的余量,以备在随后机械切取试样时将其切除。

       d.硬而脆的材料:可采用锤击切取。


        (3)试样的尺寸大小:
一般以高15mm,观察面的边长或直径为15~25mm的方型或为圆形最为适宜。样的镶嵌:2.符合上述尺寸的试样不必镶样,倘若试样尺寸过于小,如丝、片、带、管等,或形状极不规则,不便于磨制抛光时,就必须把它们镶嵌起来。镶样的方法很多,如低熔点金属镶嵌法,塑料镶嵌法及机械镶嵌法等,上述方法均有其优缺点。目前最常用的是塑料镶嵌法。镶样的方法很多,如低熔点金属镶嵌法,塑料镶嵌法及机械镶嵌法等,上述方法均有其优缺点。目前最常用的是塑料镶嵌法。


试样的磨制:
        磨制的目的是使试样的检验面获得初步的平整和光滑,为试样的抛光作好准备。磨制可分为粗磨和细磨:
(1)粗磨:
       试样粗磨时除极软的材料可用锉刀铧平外,一般均采用砂轮机。粗磨的目的有两个:是用砂轮将试样的棱角磨掉(需要保留棱角的,如表面热处理及脱碳层检验用试样除外),以免在以后的磨制和抛光时划破手指和损伤砂纸或抛光布;另一是在砂轮的侧面将检验面大致磨平。
       在磨平时,应使被磨平面和砂轮侧面基本平行,并使试样沿砂轮轮径向往复地缓慢移动,以避免在同一地带磨制,把砂轮磨成凹槽,致使被磨面凸起。另外,在磨制时试样应不断用冷水进行冷却,以防因温度升高而造成试样内部组织发生变化。
       试样表面磨平后,可用粗砂纸(或水磨砂纸)或砂带机进一步制。制方向应与砂轮磨痕垂直,一直磨到砂轮的磨痕全部消失为止。
(2)细磨:
       细磨的目的是为了消除试样经粗磨后所留下的较深较粗的痕迹,为下一道抛光工序作好准备。细磨的方法有手工磨光和机械磨光两种。
手工磨光是在金相砂纸上进行的。金相砂纸按粗细分为五种(01,02,03,04,05),01号最粗,05最细,磨制时依次从01号到05号。有金属应到05号,而钢铁材料则到04号便可。
(3)手工磨制时应注意以下几点:
       a.在砂纸上应尽量使试样整个磨面受压均匀,压力适当,以免痕太深,难以消除。

       b.磨制方向应与粗磨(或上一道砂纸)后的磨痕方向垂直,以便观察前一道磨痕是否消除,同时保证新磨痕方向均匀一致。更换一道砂纸时,再将试样转90度制。
       c.试样在砂纸上不能往返磨制,而应是向前推动磨制,拉回时应将试样提起脱离砂纸以保证试样磨面平整,不产生弧度。
       d.每当更换下一道砂纸时,应把试样、工作台及手擦洗干净,以免把粗沙砾带到下一道细砂纸上。
       e.磨制较软材料时,可在砂纸上涂上一层润滑油(如机油、肥皂水等),以免沙砾嵌入金属内。
       机械磨光才常用的是蜡盘或砂纸盘。蜡盘就是把混有金刚砂(氧化铝)的熔化石蜡及硬脂酸浇在抛光盘上,待凝固车平后装在抛光机上即可使用。金刚砂(或氧化铝)的粒度有有细,因此可做成不同粗细的蜡盘。采用蜡盘磨制试样速度快,效率高。在生产检验中大量使用。砂纸盘就是把水砂纸剪成圆形用水玻璃粘在抛光盘上使用。水砂纸牌号有:240#;360#:600#:800#等,依次从粗到细。
       用蜡盘和砂纸磨制试样时,必须不断加水冷却。

(4)试样的抛光:
        抛光是磨制试样的最后一道工序,其目的是去试样磨面上磨细后的均匀微细的磨痕,使磨面呈光亮而无磨痕的镜面。
        由于抛光所用的磨料是极细的,它只能去除磨面一层极薄的一层金属,因此抛光前对试样磨细的质量有一定的要求。若磨面上有较深的磨痕,抛光是难以去除的,若一定要把较深的磨痕去除,势必要延长抛光的时间或加重抛光时所用的压力,这样会造成磨面上金属流动和扰乱、夹杂物脱落以及形成麻点缺陷。
试样抛光可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光。


A 机械抛光:
        机械抛光是抛光中较常用的一种抛光法,它是在抛光机上进行的。抛光机上装有一个或多个抛光圆盘,由电动机带动旋转,转速一般为200500转/分,圆盘上盖有抛光布,布上润有抛光液。
抛光布一抛光时采用的抛光布有粗布、帆布、粗呢、绒布、丝绸、丝绒等。选择抛光布的种类,应根据不同的金属及要求而定。
抛光粉一也称抛光磨料,常用的抛光粉有氧化铝、氧化铬、氧化镁、金刚砂等。除抛光音以外,抛光粉要配成抛光液使用。
抛光时应该注意的几个问题:

a.试样磨面应均匀地压在抛光盘上,但压力不宜过大,开始时可稍重一些,随后压力逐渐减轻,并使试样沿抛光盘的半径方向从中心到边缘缓慢移动,试样本身也应自转,以防止钢中的夹杂产生拖尾现象。
b.抛光过程中,要不断加入抛光液,但要适量。若抛光液过多,会使钢中夹杂物及铸铁中的石墨脱落;若抛光液过少,则使抛光面变得晦暗和易有黑斑。
c.抛光时间不宜过长,以避免抛光面产生扰乱层,造成金相观察时得出错误的结论。只要能消除细磨时的磨痕,得到光亮的镜面,则抛光变可结束,进行浸蚀。


B 电解抛光:
        对于强度低、塑性大的金属,如奥氏体不锈钢等,用机械抛光很难避免金属的流动和形成扰乱金属层,在检验中容易造成假象而做出错误的结论。在这种情况下,采用电解抛光有它独特的优点。电解抛光的优点是:操作简单、速度快,更主要的是是抛光时无机械力的影响,不致引起表面层金属的流动和扰乱,而能正确地显示出试样的真实组织。
电解抛光的原理是利用阳极腐蚀法。即将经过细磨的试样放于一定化学成分的电解液中以试样为阳极,及以其他一定的金属为阳极、通以一定强度的直流电,这时,试样上的凸出部分应通电而溶解于电解液中,经过适当的时间,试样的磨面便显示出清晰的显微组织。其装置如图 1-2所示。


        电解抛光可在电解抛光机上进行,也可在简单的电解槽中进行。试样的侵蚀:
        试样经抛光后,在显微镜下是呈现光亮的,除观察非非金属夹杂物或铸铁中的石墨等可以不用侵蚀外,只有经过侵蚀才显示出金属的显微组织。常用的金相显微组织显示方法有化学侵蚀法、电解侵蚀法及特殊物理显示法。最常用的是化学侵蚀法。

        侵蚀方法有侵入法和擦拭法。侵蚀的深浅应根据组织特点和观察的放大倍数来确定,如高倍观察时,侵蚀应浅些;低倍观察时,则侵蚀应深些;单相组织要重些;双相或多相组织应轻一些。侵蚀时应仔细观察侵蚀面的侵蚀情况(如光泽及色彩的变化),侵蚀后用清水将侵蚀剂冲洗干净,必要时可用酒精洗侵蚀面,最后用吸水纸洗干或用吹风机吹干,便可进行显微观察。

 

(二)金相显微镜的构造:

        金显微镜是进行显微分析的主要工具,它可以观察、研究金属中细小的、用粗晶分析不能观察到的组织和缺陷。
        实验中常用的光学金相显微镜都是由三个基本部分所组成,即光学系统(物镜、目镜平面镜、透镜、光圈等)以及传动系统,除此之外,尚可附加照相设备。详细构造见实物。1.显微镜的放大作用:
        图1-3表示在显微镜中得到放大物象的光学见简图。所观察的试样AB放在物镜之前,较其焦距略远一点,光线由试样的观察面透过物镜,经折射后形成一倒立放大的实像1B1并落在目镜的焦距之内,结果便得到仍是倒立的放大的虚像B,这就是在显微镜中我们所观察到的像其位置正好在人眼的明视距离处(即距离人眼250MM)。
        由图1-3可知,物镜直接放大物体,而目镜仅放大由物镜所得到的物像。如物镜不能保证得到高质量的物像,目镜也就无能为力了。


显微镜的放大倍率:
A`B`/AB的比例就是显微镜的放大倍率,它由下式决定:
M=L/f1Ж)/£2=M 物氺M目"
式中:
M--显微镜的总放大率:
f1--物镜的焦距;
f2--目镜的焦距;
L--显微镜的光学镜筒长度:
D--明视距离(=250MM):
M物--物镜的放大倍率;
M目--目镜的放大倍率。

       由式(1)可知,当分f1,f2越短或L越长,则显微镜的放大倍率越大。通常显微镜的放大倍率就是物镜和目镜的放大倍率的乘积,但有的小型显微镜,因其镜筒长度比光学镜筒长度短,故应乘上一个系数。


物镜和目镜:
        (1)物镜:物镜是显微镜中最重要的零件,它具有四个重要的性能。放大率--物镜的放大倍数是指物镜独自放大事物若干倍的能力。当它与目镜配合时二者放大倍数的乘积才是显微镜的放大倍数。但应注意,物镜上所刻的放大倍数就是指在一定光学镜筒长度(显微镜设计时规定的)时的放大倍数。因此若将一台显微镜上的物镜按在另一台光学镜筒长度不一样的显微镜上,那它的放大倍数就不是刻在该物镜上的放大倍数了数值孔径--数值孔径的大小表示物镜聚光能力的强弱。数值孔径大的物镜,聚光能力强,从试样上反射而进入物镜的光线多,其鉴别率也可提高。它是物镜的一个重要常数,也是刻在物镜上。
鉴别能力--物镜能将细微组织分清的能力。
       垂直鉴别能力(或景深)--观察试样表面高低不平的组织能力。
       物镜依其消除景差程度的不同,分为几种类型,如表1-1所示。
       此外,物镜还有干物镜和油物镜之分,如果研究物体与物镜间以空气为介质,则此物镜称为干物镜;如果介质是松柏油液体,则此物镜成为油浸物镜,油浸物镜主要是要在高倍放大时使用。

表 1-1物镜类型

(2)目镜:
        目镜的作用是把物镜所形成的倒立实象放大为虚象以后观察的,或者投射于感光底片上以便拍照。此外,目镜还能校正物镜不能消除的某些缺陷。目镜放大比物镜小,应当与物镜很好配合,才能得到清晰的物象。
        显微镜的鉴别率:3.
        显微镜的鉴别率是指显微镜能清晰地分辨式样上两点间最小距离d的能力。因此鉴别率高低决定了显微镜上的细节分辨到什么程度。例如:在普通光线下,人眼能分辨两点的最小距离为 0.15~0.30M,即人眼能分辨两点的最小距离为0.15~0.30MM,即人眼的鉴别率为0.15~0.30m。显微镜当其有效放大倍数为1400倍时,其鉴别为0.2110m。因此,d越小,鉴别率越高,所以鉴别率是显微镜的一个重要性能指标。它可以用数学式表示:
d=入 /N………………………(2)
式中:
d-在显微镜下,彼此可分辨的两点距离,即鉴别率;A -入射光波长;
N·A-物镜的数值孔径.
       由式(2)可知,显微镜鉴别率的高低,取决于入射光的波长法和物镜的数值孔径,而与目镜无关,提高鉴别率的途径,一是使用波长较短的光源,二是使用数值孔径较大的物镜.在普通显微镜中,光源的波长,可通过滤色片来改变,例如,兰色光的波长(λ=0.44PM)比黄绿光的波长(λ =0.55M)短,所以鉴别率比黄绿光大25%.当光源的波长一定时,则可通过调整数值孔径(N·A)来调整显微镜的鉴别率.因为物镜的数值孔径与物径角及物镜与试样之间介质的折射率有关.如下式所示:
        N·A=nsinO4中式中: n-物镜与试样之间介质的折射率;
        0-物镜孔径角的一半(图1-4)由式(3)可知,要加大数值孔径必须加大n和sin0,空气的n=1,而松柏油 n=0.5,孔径半角(0)最大值为 90°,而实际上不大于72°,因此高倍观察时通常采用油浸物镜.4.透镜成像的缺陷:
        普通透镜成像时存在着球面差,色散差及像域弯曲三种像差。


(1)球面差:
        球面差是由于通过透镜边缘和中心的光线折射程度的不同,使光线成像不交于一点,因而成像模糊(图1-5)为了消除球面差,可以采取复合透镜.既用球面差相等,而方向相反的凸透镜和凹透镜组合在一起所制成,这样可以起校正球面相差的作用,虽然如此,但球面差无论如何是不能完全消除的。通过缩小光圈的办法,可以减少球面差的缺陷,但这会降低成像的亮度,所以我们在观察金相组织时不应把光圈放到最大。

 

(2)色像差:
       不同波长的光线在相同的介质中,通过透镜的折射率是不同的.波长越短,折射率越大,如紫色光波长最短,折射率最大,所以焦点距离透镜最近,绿色光次之,而红光波长最长,因而焦点距离最远.因此白色光通过透镜时,各种波长的光聚焦在不同的上,这样就产生了一系列群像,使像不清晰,而且在视场的边缘上可以看到一个彩色环(图1-6)采用单色光或采用消色差物镜才能消除色像差


(3)像域弯曲:像域弯曲是各种像差的总合造成的它使成像变形而不平坦:这种缺陷可随球面差和色像差的校正程度而相应消除。

       金相显微镜的照明系统5.
       金相显微镜的光源常用低压灯泡或弧光灯光束大小可用孔径光圈调节,同时也可利用滤色片挑选所需要波长的光线,稳定入射光强度,减轻色差。

 

金相显微镜的照明有以下几种:

 (1) 明场照明:

        一般金相显微镜的明场照明系统中有两种反射光线的装置。一是呈45度倾斜的平面玻璃:一是全反主日娩环彩光栏射棱镜。由于它们的光线行程不同,故在金相组织的观察中效果也不同(图1-7)。

        利用平面镜观察时,它将来自光源的光线垂直反射进入物镜,所以物镜的整个孔径都起作用,鉴别率提高了,但只利用了总光线的1/4,因此亮度较弱,成像衬度也较差。所以,高倍观察时应使用平面镜。使用棱镜时,由于棱镜的全反射作用,视场的亮度较平面镜的强,且镜筒内炫光也较少,所以有较好的衬度。但物镜的孔径只有一半起作用,鉴别率大为降低。故只适宜100倍左右观察之用。

        在明场照明,下,显微组织中的平坦部分,如未经浸蚀的磨面、单相组织的晶粒、多相组织中不易浸蚀的组成物等,能将光线反射回物镜中,在显微镜中便看到明亮的组成物。而显微组织中的凹陷部分,如被浸蚀的品界、面上的空洞、裂纹等,却将光线散射到物镜外面,因此,在显微镜中看到的是黑暗的线条或黑暗的区域。组织组成物中本身吸收光线的相,如石墨碳,其表面虽很平坦,但反光能力差,所以在显微镜中呈黑色或暗淡色的。

 

(2)暗场照明:

        暗场照明是暗场聚光器的弧型反射面将空心管状光线反射到试样表面,其特点是入射光线不穿过物镜,而是以极大的角度斜射到试样表面。所以用目镜观察时,试样上组织组成物中平坦部不能将入射光线反射回物镜,故呈一片黑暗,而试样中的凹陷部分,将光线散射,被散射的光线一部分反射回物镜,参与成像,呈现明亮的区域。所以暗视场观察到的明暗部分刚好与明视场观察到的相反。暗场照明时,由于入射光束倾斜角度极大,增加了物镜的有效数值孔径,既提高了物镜的鉴别率,也提高了映像的衬度。对一些能透光的非金属夹杂物,暗场下能真实反映出他们的色彩来,故暗场照明法在非金属夹杂物的金相定性分析中经常使用。
如图1-8为暗场照明光路示意图


(3)偏振光照明:

        明视场和暗视场照明用的是普通光。普通光在垂直于光波传播方向的平面上向各个方向振动,而偏振光则仅在平面上的一个固定方向,其振动也有一定规律性。因此,往往利用这种特性来鉴别非金属夹杂物的各向同性或异性效应。为获得偏振光,显微镜必须加上起偏镜和检偏镜。当普通光射到起偏镜(尼科耳棱镜)时,其震动方向的光线便能通过起偏镜,而得到偏振光。起偏镜是放在孔径光栏处。另外安放在目镜附近处的检偏镜(也是尼科耳棱镜)也只允许一个方向振动的光线通过。如果起偏镜的起偏平面与检偏镜的检偏平面垂直,那么将不会有光线通过检偏镜,利用这个原理可以检验观察夹杂物的各向同性或各向异性的效应。
        当起偏镜和检偏镜的振动平面调到90度时,通过起偏镜的偏振光射到光学均匀(各向同性)的物质上,反射后仍然是振动方向未改变的偏振光,所以不能通过检偏镜,因而在目镜中观察不到视场。如果观察的物质是各向异性,由于改变了射在其上面的光线的便振面。因而可通过检偏镜,在目镜中可观察到视场。同时,当我们转动载物台时,会产生消光和发亮的变化。对于透明的球状夹杂物,在偏振光下,由于反射光线产生干涉作用,可观察到特有的黑十字现象和等色环。所以偏振光是鉴定非金属夹杂物的照明之一。

 

三、[实验步骤]
1.认真阅读实验指导书。
2.按照实验指导书说明的方法、步骤认真进行显微试样的制备。
3.利用显微镜观察自己所制备的显微试样,并绘出该试样的显微组织图。


四、[实验报告要求及思考]
1.简述实验目的及显微试样的制备过程与注意事项。
2.绘出所制备试样的显微组织图。应注明:材料名称、组织组成物、浸蚀剂、放大倍数、处理过程。
讨论如何辨别试样浸蚀的轻重。
对实验结果进行讨论。

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