一、实验目的
       金相试样的正确取样和制备是进行正确金相分析的根底，是金属材料工程专业最根本的专业实验技能本实验的主要目的就是掌握金相试样制备的根本方法。
 

二、原理概述
        随着科学技术的开展，研究金属材料内部组织的手段也有不断增加。然崦光学金相显微分析仍危在旦夕最根本的方法。
光学金相显微分析的第一步是制备试样，将待观察的试样外表制成光亮无痕的镜面，然后经过 浸蚀才能分析组织形态。如因制备不当，在观察上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。
        金相试样制备过程一般包括:取样、粗磨、细、抛光和浸蚀五个步骤。
(一) 取样从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”。取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。截取方法有多种，对于软材料可以用锯、车、刨等方法:对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。无论用哪种方法都应注意，尽量防止和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸度列统一规定，从便于握持和制角度考虑，一般直径或边长为 15~20mm，高为12~18mm 比拟适宜，对那些尺寸过小，形状不规那么和需要保护边缘的试样，可以采取镶嵌或机械夹持的方法，如图2-1所示。

       金相试样的镶嵌，是利用热塑塑料(如聚氯乙烯)，热固性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂+固化剂)作为填料进行的。前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备--镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸(约中15~20mm)的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上，试样置于管内，待磨面朝下倒入填料，放置一段时间凝固硬化即可。

(二)粗磨
粗磨的目的主要有以下三点:
1)修整
有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规那么，必须经过粗磨，修整为规那么形状的试样。
2)磨平
无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为发将观察面磨平，同时去掉切割时主生的变形层，必须进行粗磨。
3)倒角
在不影响观察目的的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物。

(三)细磨
        粗磨后的试样，磨面上仍有较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。细磨可分为手工磨和机械磨两种。
1、手工磨
手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手捏住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种。

(1)加在试样上的力要均匀，使整个磨面都能磨到;
(2)在同一张砂纸上磨痕方向要一致，并与前一道砂纸磨痕方向垂直。待前一道路砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道路砂纸。
(3)每次更换砂纸时，必须将试样、玻璃板清理干净，以防将粗砂粒带互细砂纸上。
(4)磨制时不可用力过大，否那么一方面因磨痕过深增加下一道麻木在制的困难，另一方面因外表变形严重影响组织真实性。
(5)砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时，不家继续使用。否那么砂粒在金属外表产生的滚压会增加外表变形。
(6)磨制铜、铝及其合金等软材料时，用力更要轻，可同时在砂纸上滴些煤油，以防脱落砂粒嵌入金属外表。
砂纸磨光外表变形层消除过程如图2-2所示，

      用金相水砂纸手工磨制时可加水也可以干磨。但是在干磨过程中,脱落的砂粒和金属磨屑留在砂纸上,随着移动的试样来回滚动，砂粒间的相互挤压以及金属屑粘在砂糖缝隙中，都会使砂纸磨削寿命减短，试样外表变形层严重，摩擦生热还可能引起组织变化。为克服干的弊端，目前多采用手工湿磨的方法所用砂纸是水砂纸，其规格可参考表2-1。
      用水砂纸手工磨制的操作方法和步骤用金相砂纸磨制制完全一样，只是将水砂纸置于流动水下边冲边磨，由粗到细依次更换数次，最后磨到1000或1200号砂纸。因为水流不断地将脱落砂粒、屑冲掉，帮砂纸的磨削寿命较长。实践证明试样磨制的速度快、质量高，有效地弥补了干的缺乏。

2、机械磨
      目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动，制时，将试样沿盘的径向来回移动，用力要均匀，边磨边用水冲。水流即起到冷却试样的作用，又可参借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断冲到转盘边缘。机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好，外表变形层也比拟严
重。因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手磨制。机械磨所用水砂纸规格与手工湿磨相同，可参考表 2-1。

(四)抛光
       抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微痕，得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光物化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。

1、机械抛光
       机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物(粗抛常用帆布，精抛常用毛呢〕用水浸湿、铺平、绷紧用固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液(氧化铝、氧化铬或氧化铁抛光粉加水的悬浮液)滴酒在盘上即可进行抛光，抛光时就注意：
(1)试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛。

(2)在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或
带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用。

(3)抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。

(4)抛有色金属(如铜、铝及其合金等)时，最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部，切去试样外表隆起的局部，抛光时，抛光织物纤维带动稀疏分布的极微细的磨料颗粒产生磨削作用，将试样抛光。
       目前，人造金刚石研磨膏(最常用的有W0。5、W1。0、W1。5、W2。5和W3。5五种规格的溶水性研磨膏)代替抛光液，正得到日益广泛的应用，用极少的研膏均匀涂在抛光织物上进行抛光，抛光速度快，质量也好。
2、电解抛光电解抛光原理示意图如图 2-3所示，阴极用不锈钢板制盛成，试样本身为阳极，二者同处于电解抛光液中，接通回路后在试样外表形成一层高电阻膜。由于度样外表上下不平，膜的厚薄也不同。试样外表凸起局部膜薄，电阻小，电流密度大，金属溶解速度快。相对面言，凹下局部溶解速度慢，这种选择性溶解结果，使试样外表逐渐平整，最后形成光滑平面。

       电解抛光系电化学溶解过程，因此它消除了机械抛光难以防止的疵病，不会引起试样外表变形。与机械抛光比拟即省时间又操作简便。然而电解抛光也有其局限性，因其对材料化学成分不均匀的偏析组织以及非金属夹杂物等比拟敏感，会造成局部强烈浸蚀而形成斑坑。另外镶嵌在塑料内的试样，因不导电也不适用。故目前仍然以机械抛光为主。
铜合金、铝合金、奥氏体不锈钢及高锰钢等材料常用电解抛光。

3、化学抛光
       化学抛光是依靠化学试剂对试样外表凹凸不平区域的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。化学抛光不需要专用设备，本钱低，操作方便，在抛光的同时还兼有化学浸蚀作用。省掉了抛光后的浸蚀步骤。但化学抛光的试样平整度略差些，仅适于低、中倍观察。
       对于一些软金属，如锌、铅，锡、铜等。实践证明，利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。目前，其应用范围在逐渐扩大。
       化学抛光液，大多数是由酸或者混合酸(如草酸、磷酸、铬酸、醋酸、硝酸、硫酸氢氟酸等)过氧化氢及蒸馏水组成。混合酸主要起化学溶解作用，过氧化氢能增进金属外表的活化性，有助于化学抛光的进行，而蒸馏水为稀释剂。

(五)浸蚀
       抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹或扔料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相组织还必须进行浸蚀。
       浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法,利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。纯金属(或单相均匀固溶体)的浸蚀根本上为化学溶解过程。位于品界处的原子和品粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故易受浸蚀形成凹沟，品粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面。在明场下观察，可以看到一个个品粒被晶界(黑色网络)隔开。如浸蚀较深，还可以发现各个品粒明暗程度不同的现象，这是因为每个品粒原子排列的位向不同，浸蚀后，以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜程度不同的缘故。
       两相合金的浸蚀与单相合金不同，它主要是一个电化学浸蚀过程。在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位的相(微电池阳极)被迅速溶解凹陷下去:具有较高正电位的相(微电池阴tR)在正常电化学作用下不被浸蚀，保持原有的光滑平面，结果产生了两相之间的高度差。多相合金的浸蚀，同样也是一个电化学溶解过程，原理与两相合金相同。
       化学浸蚀的方法虽然很简单，但是只有认真对待才能制备出高质量的试样，将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面，然后吸水纸吸去磨面上过多的水，吹于后用显微镜检查面上是否有道痕、水迹等。同时证明未经过浸蚀的试样是无法分析组织的，经检查后合格的试样可以放在浸蚀剂中，抛光面朝上，不断观察外表颜色的变化。这是浸蚀法。也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面，观察外表颜色的变化。此为擦蚀法。待试样外表被浸蚀得略显灰暗时即刻取出，用流水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精，再用滤纸吸去过多的水和 酒精，迅速用吹风机吹干，完成整个制备试样的过程。图2-4为浸蚀显示原理示意图。

       (a)品界处光线的散射(b)组织显示--直射光反映为亮色晶粒，散射光反映为品界关于浸蚀剂的选择可参考有关文献。钢及铸铁等黑色金属最常用的浸蚀剂为4%硝酸酒精溶液。浸蚀后的试样在显微镜下观察时，如发现外表变形层严重影响组织的清晰度时，可采取反复抛光、浸蚀的方法去除变形层。

三、实验内容
1)按粗磨一细磨一机械抛光一浸蚀的步骤制备金相试样:
2)比照观察浸蚀前，浸蚀后试样的金相形貌。

四、材料及设备
待磨试样、砂轮机、金相砂纸及玻璃板、抛光机、抛光液、吹风机、金相显微镜、浸蚀剂、酒精、夹脱脂棉、吸水纸。

五、实验步骤
1)磨样领取待磨试样，用砂轮机粗磨，用金相砂纸细磨，进行机械抛光:
2)浸蚀前观察对抛光后洗净，吹干的试样进行浸蚀前的检查:
3)浸蚀将抛光合格的试样置于浸蚀剂中浸蚀:
4)观察金相组织对浸蚀后的试样进行观察，联系化学浸蚀原理对组织形态进行分析。如浸蚀程度过浅，可重新浸蚀:假设过深，待重新抛光后才能浸蚀;假设变形层严重，反复抛光一浸蚀1~2次后再观察组织清晰度的变化。