试样的选取是金相分析的第一步。试样选取好坏直接决定了实验结果的好坏，其重要性毋庸置疑。一般而言，试样的选取分为试样的取样部位及检验面的选择、试样截取过程、试样的尺寸选择，而对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，还要进行镶嵌或机械夹持。下面详述金相试样选取的四个过程。

试样的取样部位及检验面选择：
取样部位及检验面的选取需根据分析材料的特点、加工工艺以及热处理过程而确定。而生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定。
1、研究失效分析材料，应该根据其失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。
2、研究样品为铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。
3、轧制型材或锻件取样应考虑表层有无脱碳、折迭等缺陷，以及非金属夹杂物的鉴定。所以要在横向和纵向上截取试样，横向试样主要研究表层缺陷及非金属夹杂物的分布，对于很长的型材应在两端分别取样，以便比较夹杂物的偏析情况，纵向试样主要研究夹杂物的形状；鉴别夹杂物的类型，观察晶粒粒长的程度，估计逆性形变过程中冷变形的程度。
4、热处理后的零件由于其金相组织均匀，可以截取任一截面的试样，但表面化学热处理和镀层部件取样应垂直于表面，以便观察其组织和测试其厚度。