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铝合金中铁的分析方法 日期:2018.01.25

试样以盐酸溶解,用盐酸氢胺还原铁,控制试液PH=3.5~4.5,二价铁离子与邻二氮杂菲显色,于元素分析仪第一通道测其含量。

本方法适用于铝及铝合金含量为0.001%~3.5%的铁的测定。

试剂

氯化镍溶液;盐酸氢胺溶液;邻二氮杂菲溶液;缓冲溶液。

铁标准溶液:移取1mg/mL铁标准贮存溶液10.00mL于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50ug铁。

分析步骤

称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,分次加入总量为15mL的盐酸(1+1),待剧烈反应后,缓慢加热至完全溶解,滴加7~8滴过氧化氢,加热驱除过剩的过氧化氢(当铁的质量分数小于0.01%时,加入7~8滴氯化镍溶液助溶)继续加热至糊状,加入20mL水微热溶解盐。冷却。如有不溶物,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗涤液收集于250mL烧杯中。

根据试样中铁含量,将试液移入容量瓶中,稀释至刻度,混匀。移取试液到100mL容量瓶中,加入5mL盐酸氢胺溶液(100g/L)加入5mL邻二氮杂菲溶液(2.5g/L),加入10mL缓冲溶液,摇匀,以水稀释至刻度,混匀,放置30min,于元素分析仪第一通道测其含量。