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金相显微分析技术作业指导书 日期:2016.11.25

一、前言

金属材料的性能与其组织形态之间存在着密切的联系。除化学成份(材料配比)、晶体结构(固有特性)外,材料在不同加工条件下可获得不同的组织,并对其在加工过程和使用过程中所表现的理化、机械性能,均可产生明显的影响。显微分析是研究金属内部组织的最重要方法之一,而金相显微镜是用于观察金属内部组织结构的重要光学仪器;因此,有必要通过金相显微分析手段来揭示材料的组织状态,并据此为材料的开发和加工提供参照。

二、适用范围

本制度适用于本公司金相室的管理。

三、职责

1.工程技术中心负责金相室的管理;

2.工程技术中心负责金相室内设备、仪器的使用、维护和保养。

四、操作要求

1.操作人员必须经过专业教育或经过培训后达到规定技能的专业人才。

2.初次操作前心须熟悉、了解各仪器的结构、性能;认真仔细阅读说明书,掌握其正确的使用、维护和保养方法。

五、操作规范

(一)试样的制备及观察、成像

用光学显微镜观察和研究金属内部组织,包括四个步骤:1)制备试样;2)采用适当的腐蚀手段显示试样表面的组织;3)用显微镜观察和研究试样表面的组织;4)截取有代表性的区域成像、保存。

1.试样的制备

1.1试样的截取:金相试样截取部位取决于检验的目的与要求,本公司所涉及到的试样有横向和纵向截取两种;横向试样垂直丝线轴线方向,主要研究表层缺陷及夹杂(偏析);纵向试样平行于丝线轴线方向截取,主要研究夹杂的类型以及晶粒拉长的长度;

1.2试样的镶嵌:尺寸过于细薄和软的试样需进行镶嵌;

1.3磨光与抛光:试样须经磨光、抛光呈镜面才能进行腐蚀;

2.试样的腐蚀

2.1腐蚀剂:抛光好的金相试样,要得到有关显微组织的信息,必须经过组织的显示,即腐蚀;不同材料采用的腐蚀剂不尽相同,本公司目前材料所用腐蚀剂如表一;

2.2腐蚀方法:浸入法、擦拭法;

2.3腐蚀时间:腐蚀的合适时间是以试样的抛光面颜色的变化来判断,腐蚀时光亮的表面失去光泽变成银灰色或灰黑色即可;

3.观察和分析:选择适当的放大倍数对试样进行观察和分析;

4.成像:选择有代表性的区域成像保存。

(二)仪器的使用、维护、保养

1.  XJL-02A金相显微镜的使用、维护和注意事项

1.1 使用说明

1.1.1将光源插头接上电源变压器,然后将变压器接上220V电源即可使用;照明系统在出厂前已经经过校正;

1.1.2每次更换灯泡时,必须将灯座反复调校;灯泡插上灯座后,在孔径光栏上面放上滤色玻璃,然后将灯座转动及前后调节,以使光源均匀明亮地照射于滤色玻璃上,这样,灯泡已调节正确,这时则将灯座的偏心环转动一个角度,以便将灯座紧固于底盘内;灯座及偏心环上有红点,如卸出时,只要将红点相对即可;

1.1.3观察前原则上要装上相应物镜;在装上或除下物镜时,须把载物台升起,以免碰触透镜;如选用某种放大倍率,可参照总倍率表来选择目镜和物镜;

1.1.4试样放上载物台时,使被观察表面复置在载物台当中,如果是小试样,可用弹簧压片把它压紧;

1.1.5使用低倍物镜观察调焦时,注意避免镜头与试样撞击, 可从侧面注视接物镜, 将载物台尽量下移,直至镜头几乎与试样接触(但切不可接触),再从目镜中观察;此时应先用粗调节手轮调节至初见物像,再改用细调节手轮调节至物像十分清楚为止;切不可用力过猛,以免损坏镜头,影响物像观察;当使用高倍物镜观察,必须先注意极限标线,务必使支架上的标线保持在齿轮箱外面二标线的中间,使微动留有适当的升降余量;当转动粗动手轮时,要小心地将载物台缓缓下降,当目镜视野里刚出现了物像轮廓时,立即改用微动手轮作正确调焦至物像最清晰为止;

1.1.6为配合各种不同数值孔径的物镜,设置了大小可调的孔径光栏和视场光栏,其目的是为了获得良好的物像和显微摄影衬度;当使用某一数值孔径的物镜时,先对试样正确调焦,之后,可调节视场光栏,这时从目镜视场里看到了视野逐渐遮蔽,然后再缓缓调节使光栏孔张开,至遮蔽部分恰到视场出现时为止,它的作用是把试样的视野范围之外的光源遮去,以消除表面的漫射散光;为配合使用不同的物镜和适应不同类型试样的亮度要求,设置了大小可调的孔径光栏。转动孔径光栏套圈,使物像达到清晰明亮,轮廓分明;在光栏上刻有分度,表示孔径尺寸。

1.2 使用注意事项

1.2.1操作时必须特别谨慎,不能有任何剧烈的动作;不允许自行拆卸光学系统;

1.2.2严禁用手指直接接触显微镜镜头的玻璃部分和试样磨面;若镜头上落有灰尘,会影响显微镜的清晰度与分辨率;此时,应先用洗耳球吹去灰尘和砂粒,再用镜头纸或毛刷轻轻擦拭,以免直接擦试时划花镜头玻璃,影响使用效果;

1.2.3切勿将显微镜的灯泡(6~8V)插头直接插在220V的电源插座上,应当插在变压器上,否则会立即烧坏灯泡;观察结束后应及时关闭电源;

1.2.4在旋转粗调(或微调)手轮时动作要慢,碰到某种阻碍时应立即停止操作,不得用力强行转动,否则会损坏机件。

1.3 仪器维护

为了使仪器在正常使用条件下,保持它的有效性能,除了必须使用恰当外,还必须注意加强维护保养;

1.3.1仪器应贮放在空气流通和较干燥的地方,避免过冷过热和接触腐蚀性气体,不能与化学用品(干燥剂除外)同时贮放于同一地方;使用后宜用罩子遮盖并抹擦干净;不用时,要及时移走试样,用擦镜纸擦拭镜头,再将显微镜装放入木箱内,放置在干燥、通风处;在可能条件下,最好每隔一定的时间,选择天气好的日子,将仪器和附件从木箱中取出,一起在室内宽敞、干燥、空气流通的地方,作两、三小时的室内晾曝。在高温天气作业完毕后,应注意贮放地点的温度,如温差悬殊,用毕后即收藏会在仪器上面产生湿气,容易使仪器发潮损坏;

1.3.2使用后应给目镜斜管盖上防尘盖子,如没有防尘盖子亦应套上目镜,以免灰尘落入斜管内,影响镜座光具的清洁;

1.3.3不宜随便拆卸和揩抹光学系统内部的半反射镜;除此之外,在透镜或玻璃表面不慎接触油污尘垢,可用细洁亚麻布或洁净脱脂棉花,沾少许二甲苯拭除(但不能用酒精,以免浸入透镜内层影响质量),由镜头中心向外旋转擦拭,并用擦镜纸或软绸布轻轻拭净,否则易于脱胶,或模糊而影响检测效果。如只是沾上灰尘,可用橡皮小吹风球把灰尘吹掉(不可用口吹),或用软毛笔或用细木棒卷上棉花,轻轻擦除之。镜头表面镀有一层兰透光膜,不要误作污物擦拭,禁止用金属工具来代替棉签进行擦拭;

1.3.4仪器长期使用后,粗动滑板部分及载物台滑动部分可能出现油脂不足或干涸现象,此时应及时添加润滑油脂;粗(微)动机构宜用流动性油脂,载物台滑动部分宜用有适当粘度的(但注意不能含有酸性)油脂;

1.3.5不得随便拆卸齿轮箱内部;如损坏时,必须请有经验的人修理,以免损坏机件。

2. XQ-2B金相试样镶嵌机的使用和维护、注意事项

金相试样镶嵌机适用于对不是整形、不易手拿的微小金相试样进行热固性塑料压制。成形后可方便地进行试样磨抛操作、也有利于在金相显微镜下进行显微组织测定。

2.1使用和维护

2.1.1本公司采用电木粉作镶嵌料:温度130±10℃、时间12分钟左右。

2.1.2接通电源,加热器开始加热,当温度升至设定值并稳定时,将需镶嵌试样放在下模上,逆时针转动手轮,使下模下降到极限位置;

2.1.3在钢模套腔内加入填料,放入上模,合上盖板,旋紧八角旋鈕, 顺时针转动手轮, 使下模上升到压力指示灯亮,恒温一定时间, 使试样成型;

2.1.4试样成型后, 逆时针转动手轮使下模下降,松开八角旋鈕及盖板,再顺时针转动手轮,便可顶出试样;

2.1.5严禁使用变质或受潮镶嵌填料,以防造成废品;

2.1.6加压时必需加压至压力指示灯亮,选好不同材料的加热温度和恒温时间;

2.1.7使用完毕,擦净钢模套内腔和上下模,严禁使用带有腐蚀性的液体进行清洗;清洁后的钢模套内涂上油脂;

2.1.8关闭电源,清理场地及废弃物,使用工具归放原处。

2.2注意事项:

2.2.1周围介质温度不超过+40摄氏度,不低于-10摄氏度;

2.2.2空气相对湿度不大于85%(在20摄氏度时);

2.2.3没有明显的振动和颠簸;

2.2.4周围没有导电尘埃、爆炸性气体、及能严重破坏金属和绝缘的腐蚀性气体;

2.2.5对丝杆、花键套、锥齿轮等转动部位必须定期加油润滑,以免在操作时产生卡死和重负现象,损坏机件。

3. M-2金相试样研磨机的使用和维护、注意事项

3.1使用和维护

3.1.1将本机放在平稳的工作台上;

3.1.2将电源插头插上220V电压的插座上,打开电源开关,启动机器,检查运转是否正常;

3..1.3将水磨砂纸浸湿,平放在研磨盘中;

3.1.4打开水开关,并调整好水流;

3.1.5开电源开关,使研磨盘逆时针方向旋转;

3.1.6将切割好的试样用力持住,并轻轻靠近砂纸,待试样和砂纸接触良好并无跳动时,可用力压住试样进行研磨;力度大约在不使研磨面因摩擦过热而烧伤组织为佳;

3.1.7每次操作完毕后,应做好设备的清洁保养工作,及时清除底座中的的沉淀物;

3.1.8长期使用后应及时更换轴承的润滑油;

3.2注意事项:

3.2.1本机必须良好接地,且接地装置可靠;

3.2.2进、排水管要求通畅,各连接部分不能漏水;

3.2.3不得使用已破的砂纸;

3.2.4当发现机器有异常声音时,应立即停机进行检查;

3.2.5在清洁机器外表时,请拔下电源插头,不要使用清洁液或煤油,仅使用湿布清理本机;

3.2.6不要将设备放在不稳定的台面上,否则,设备落下,易引起严重损坏;

3.2.7不允许将任何物品放在研磨机上面。

4.  金相试样抛光机的使用和维护、注意事项

4.1使用和维护

4.1.1将本机放在平稳的工作台上;

4.1.2将电源插头插上220V电压的插座上,打开电源开关,启动机器,检查运转是否正常;

4.1.3检查设备正常后,将抛光织物平铺于抛光盘中;

4.1.4将外压圈压在抛光盘外圆上,从而固定住抛光织物;

4.1.5打开电源开关,使抛光盘转动,将研磨好的试样用力持住,并轻轻靠近抛盘,最初先将试样按向抛光盘的中心位置,边抛光边向外平移试样;将调制好的抛光剂边抛光边洒于织物上;

4.1.6操作中感觉织物粘性很大时,应将抛光剂再调稀一些;

4.1.7抛光织物有破损时,应及时更换,以免损坏试样和设备;

4.1.8每次操作完毕后,应做好设备的清洁保养工作;

4.1.9在清洁机器外表时,请拔下电源插头,不要使用清洁液或煤油,仅使用湿布清理本机;

4.2注意事项:

4.2.1本机必须良好接地,且接地装置可靠;

4.2.2排水管要求通畅,各连接部分不能漏水;

4.2.3当发现机器有异常声音时,应立即停机进行检查;

4.2.4不要将设备放在不稳定的台面上,否则,设备落下,易引起严重损坏;

4.2.5不允许将任何物品放在抛光机上面。