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金相学和材料显微组织定量分析技术 日期:2016.11.25

【摘 要】 扼要但比较系统地介绍了材料显微组织几何形态的定量表征与分析技术及其标准化、显微组织仿真及设计、以及金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性等内容。对金相学、材相学、体视学、图像分析、虚拟金相学、显微组织仿真及其相互关系亦予以扼要讨论。本论文还给出了一系列金相观测的标准名称以及利用体视学和图像分析方法进行材料显微组织或非金属夹杂物定量分析的标准的例子供查阅、应用。
   
【关键词】金相学;体视学;图像分析;计算机仿真;材料显微组织
 

 1 引言

金相技术作为材料研究和检验手段,要追溯到索拜(Sorby1860 年开始运用光学显微镜研究金属内部组织并于1864 年在历史上最早发表金属显微组织的论文[1]。此后,光学显微镜逐渐成为研究和检验金属材料组织的有效手段。正因如此,金相学被认为是金属学的先导,是金属学赖以形成与发展的基础,亦曾被用作早期金属学的代名词;金属材料与热处理专业在过去相当一段时期内则被简称为“金相专业”。同样,光学显微镜技术对于无机非金属材料学和其它材料分支学科的重要作用亦类同于其对于金属学;国际上亦有建议采用材相学(materialography)取代金相学之称,以反映其研究对象已从金属材料拓展到无机非金属材料和高分子材料、复合材料这一现实。

目前,金相技术仍是材料科学与工程领域最广泛应用的、易行有效的研究和检验方法,金相检验则是各国和ISO 国际材料检验标准中的重要物理检验项目类别。但随着材料研究与检验方法的不断丰富,为与其它实验手段区分,目前金相学习惯上已只取其狭义,主要指借助光学(金相)显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支,既包含材料三维显微组织的成像( imaging)及其定性、定量表征,亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m 数量级,主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒(亦包括可能存在的亚

晶)、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷(例如位错)的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。当需要对不透明材料的三维显微组织进行无偏定量表征时,基于几何概率学、定量金相学和图像分析技术等发展起来的材料体视学测试技术则成为必不可少的工具。

本文将主要扼要介绍材料显微组织几何形态的定量表征与分析技术及其标准化、显微组织仿真模型、以及金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性等内容。

2 图像分析和体视学[2-6]

金相学或显微组织学在材料科学与工程领域中的重要功能是对材料的宏观和显微组织及其与材料加工处理过程的行为、性能以及使用功能的关系给出真实和统计可靠的定量描述。在获得不透明材料三维组织几何形态的定量表征信息方面,图像分析和体视学起着几乎不可替代的作用。图像分析技术可定义为从图像(多为二维)中提取特定几何形态和光密度数据的技术或方法。既可采用计算机辅助专用全自动图像分析仪的快速分析方法,亦可选用不需要任何复杂昂贵仪器设备、简便易行的人工计数法以实现材料显微组织图像的定量分析[2];应用相当广泛。然而,自动图像分析和人工图像分析所得数据一般均仅限于一维或二维图像的定量信息,难于直接用于建立组织结构与材料性能或功能间的定量关系,或对所得关系难于给出具有实际物理意义的解释,具有明显的局限性。而图像分析技术与体视学的有机结合,则使组织图像的定量分析(定量金相学)成为材料科学与工程发展史上最成功的实验技术之一。二者结合的方式为:采用人工图像分析方法或自动图像分析仪对材料显微组织的截面(金相磨面)图像进行求值,然后根据统计与数学上合理推导所得的体视学方程,把由二维图像所测得的数据转换为足够准确的有关三维几何形态的定量信息。

体视学(stereology)是建立从高维(三维)组织的截面(二维)所获得的低维测量量与定量表征该组织本身的三维空间组织参数之间关系的数学方法并加以应用的一门交叉性科学[2]。三维结构的二维截面或投影图像丢失了三维结构的许多信息,但仍有大量三维信息隐含其中。体视学的作用即在于其复原二维图像分析结果中隐含的三维定量信息的强大功能。体视学分析可以获得二维图像所对应的三维组织结构的极为宝贵的、用其它方法无法获得的系统性的三维空间定量描述信息,从而使二维图像分析的原始数据得到更充分的利用。

历史上第一个体视学关系式是德莱塞(A.Delesse)于1847年导出的公式:

VV = AA

该式译为现代语言即为“随机截面上某相的面积分数AA是该相在三维组织中体积分数VV的无偏估计”,且至今仍是应用最广泛的体视学公式之一。用于无偏测估体积密度VV、界面积密度SV、线长度密度LV、界面曲率密度MV、粒子平均截弦长度和平均自由程、相的邻接度等组织参量测量的其它经典体视学关系式以及相关的误差分析方法亦可以在相关教科书和专著(如文献[1-4])中找到。而近年来最值得一提的三维显微组织定量形态学研究的突破性进展是一系列基于设计的体视学(designbasedstereology)取样和测量方法的问世,其中双截面体法(disector)为其最重要核心,主要解决了三维空间中晶粒或第二相粒子个数密度NV无偏计数和三维空间粒子尺寸分布测量和拓扑性质测量等技术难题,感兴趣的读者可进一步参阅文献[4-6]

3 金相技术、图像分析和体视学应用的标准化

美国材料试验学会(ASTM)最早确认光学显微镜是研究和检验金属材料组织的有效手段,并一直极为重视金相检测标准的制定,对世界各国(包括我国)金相标准的制定和实施产生的影响非常大。以下给出与金相检测和显微组织观察相关的一些ASTM标准供读者参考。例如,ASTM Standard E3-95为金相样品的标准制备操作规程;E7-99a为金相学标准术语;E807-96为金相实验室评估标准操作规程; E1351-96为现场金相复膜的制作和评价的标准操作规程; E1558-99为金相样品电解抛光的标准指南; E1920-97为热喷涂层金相制备的标准指南; E1951-98为标度线和光学显微镜放大倍数标定的标准指南;E2014-99为金相实验室安全标准指南; E2015-99为显微组织观察用塑料和高分子样品制备的标准指南;等等。在相应的科学研究与材料金相检测中,建议对这些标准以及本国的相应标准予以高度重视。

目前国际上已存在一系列利用体视学和图像分析方法进行材料显微组织或非金属夹杂物定量分析的标准。例如,ASTM Standard E112为确定平均晶粒尺寸的标准操作规程;E562为采用系统人工计点法确定体积分数的标准操作规程;E768为钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定的标准操作规程;E930为估计金相磨面上观察到的最大晶粒的标准测定方法;E1122为采用自动图像分析获得JK夹杂物级别的标准操作规程;E1181为表征双重晶粒尺寸的标准操作规程;E1245为采用自动图像分析确定钢和其它金属中夹杂物数量的标准操作规程;E1268为评定显微组织带状或取向程度的标准方法;E1382为应用半自动和自动图像分析确定平均晶粒尺寸的标准操作规程;国际标准化组织的标准ISO 9042:1988 Steels则为应用点网格人工计点法统计性测估组织组成物体积分数的标准方法;等等。鉴于我国尚缺少此类操作规程标准,建议在对材料显微组织进行定量分析研究时先行借鉴或参考上述国外或国际标准。

4 材料显微组织的计算机仿真与虚拟金相学

光学金相技术可以提供材料制备、加工和热处理过程中相变和显微组织演变的许多定性和定量信息。然而,由于不透明材料三维微观组织的不直接可视性,许多涉及三维显微组织的材料理论模型的验证,难以实际实现的显微组织演变过程研究。基于模型的材料体视学研究、显微组织的三维可视化研究、材料显微组织的虚拟设计等仍然需要寻求新的辅助研究方法。材料显微组织结构的计算机辅助模型化与仿真设计即这样一种方法。例如,图1为本文作者采用Potts Monte Carlo方法获得的单相多晶体正常晶粒长大过程的三维可视化瞬时系列图像。

 

 

1 单相多晶体晶粒长大不同时刻的各向同性晶粒组织的三维可视化图像

利用这些既遵从材料显微组织形成和演变规律,又已数字化且可视化的显微组织仿真的静态或动态模型,可以进行晶粒或任何组织组成物及其动态演变过程的直观分析和定量研究(Exner教授将其称为“虚拟金相学”[7]),获得若干真实金相学所无法获得的组织表征信息和含时间变量的动力学显微组织数据,将有助于我们对真实材料显微组织及其各种演变过程的进一步了解,是近年来材料显微组织学的一个前沿研究方向。目前需要解决的技术问题是实现仿真的实时间化和实尺寸化,以便将仿真模型用于实际材料及实际过程。

5 金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性

在实际金相分析研究中,适当注意材料显微组织的如下特点是很有好处的,尤其有助于实验方案设计的系统性和严谨性,以及减少对表观显微组织形态的误解和不合理分析的可能性。

1)材料显微组织结构的多尺度性:原子与分子层次,位错等晶体缺陷层次,晶粒显微组织层次,细观组织层次,宏观组织层次等;

2)材料显微组织结构的不均匀性:实际显微组织常常存在几何形态学上的不均匀性,化学成分的不均匀性,微观性能(如显微硬度、局部电化学位)的不均匀性等;

3)材料显微组织结构的方向性:包括晶粒形态各向异性,低倍组织的方向性,晶体学择尤取向,材料宏观性能的方向性等多种方向性,应予以分别分析和表征;

4)材料显微组织结构的多变性:化学组成改变,外界因素及时间变化引起相变和组织演变等均可能导致材料显微组织结构变化,从而,除需要对静态显微组织形态进行定性、定量分析外,应注意是否存在对固态相变过程、显微组织演变动力学和演变机理研究的必要;

5)材料显微组织结构可能具有的分形(fractal)特性和特定金相观测可能存在的分辨率依赖特性:可能导致其显微组织定量分析结果强烈依赖于图像分辨率,当进行材料断口表面组织形态进行定量分析以及对显微组织数字图像文件进行存储和处理时更应注意这一点;

6)材料显微组织结构非定量研究的局限性:虽然显微组织的定性研究有时尚可满足材料工程的需求,但材料科学分析研究总是还需要对显微组织几何形态的科学进行定量测定以及对所得定量分析结果的进行误差分析(随机误差、系统误差、粗差);

7)材料显微组织结构截面或投影观测的局限性等等。铸铁片状石墨及珠光体三维结构的深蚀观测已表明该类局限性极易导致人们对截面图像或投影图像的错误解读。

应当注意,对截面图像(如光学金相和扫描电镜图像)和投影图像(如透射电镜图像)必须采用不同的体视学原理和关系式,且投影图像的体视学分析要困难得多[2]

针对(6)和(7)两类局限性,深蚀法、晶粒或第二相分离法、射线照相法、立体视觉、共聚焦显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜、显微CT及相关技术、从系列截面图像重建三维组织结构等方法均曾被用于材料三维显微组织的直接成像与实验观测。但大多数或仅适用于极特殊情况,或工作量极大,或只能对样品表面成像和观测。其中,工业显微CT 技术对材料内部具有明显密度差异的较大尺寸缺陷的无损检测很有效,有可能成为一个新的研究发展方向,但用于材料显微组织结构的观测时分辨率尚待提高(目前其最高分辨率为微米级别)。当有可能实验获取系列截面金相图像时,三维重建和计算机仿真技术对于三维直接观察则很有帮助。另外,直接观察并不总是意味着可以直接测量。值得注意的是:在未能实现材料组织三维可视化或虽已可视化但尚无法获得其定量表征数据的情况下,体视学分析可以用很小的代价获得三维组织结构的无偏的定量测量,从而成为不可缺少的、值得大力推广的显微组织定量分析与表征工具。

材料微观组织结构图像的获取、存储和传输新方法以及更好的图像处理、分析方法的不断出现和改进,体视学原理与实验技术的不断发展和普及应用,计算机硬件与软件能力的高速发展均为材料显微组织形态学由定性表征向定量表征、由二维观测向三维几何形态信息测试的发展和应用提供了难得的机遇。实验方法的高度自动化和大量显微组织定量数据的轻易获取也导致了某些先进图像分析实验方法的误用或不必要的使用提供了更多的可能性,亦不能不引起高度重视。

6 总结

本文扼要介绍了体视学与图像分析的基本原理、方法、相关标准及材料显微组织分析的若干注意事项。应当指出,这些内容不仅适用于光学金相显微组织研究和观测,对于用其它实验手段和仪器获得的材料显微组织图像的观测分析同样是适用的。