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金相显微镜确认方法 日期:2016.11.14
 引言
       目前,各种型号的旧光学显微镜胶片照相系统,经过改造由数码照相、CCD(数字)摄像头、CMOS(数字)摄像头取代,可获得电子金相组织图片或经计算机打印图片。这种电子显微组织或打印的显微组织,给金相检验、分析、研究带来许多方便。但是,GB/T 13298-1991《金属显微组织检验方法》规定的显微组织照相是胶片照相。在现行有效的金相检验中的国家标准或部门标准中,虽然有依据定量金相的经典理论而确定的定量金相的标准,但尚未有涉及到对数字显微组织图像的描述。依据ISO/IEC17025:2005检测和校准实验室能力的通用要求,用数字图像分析技术确定组织级别取代标准中规定的方法以及采用数字照相技术获得的显微组织图片需要进行方法确认,以证实用数字图像分析技术确定的显微组织级别,与标准方法确定的级别相同或更准确;以证实用数字照相获得的显微组织图片可以达到胶片照相的效果,并满足金相检验分析要求。
       笔者通过对北京市特种设备检测中心实验室研究室一台Neophot32光学显微镜的技术改造,以0.01mm的显微刻度尺、球墨铸铁金相试样和设计图形为样品,依据文献推荐的方法从测量溯源性、清晰度、放大倍数、视场大小,长度测量、图谱比较及面积比测量等七方面对该显微镜新配置的数字图像系统进行方法确认。 
       1  测量溯源性
       以0.01mm显微镜刻度尺为样品,分别采集物镜为3.2,6.3,12.5,25和50倍与中间变倍镜8,10,12.5,16和20倍不同匹配下刻度尺的显微图片,并同倍率打印。图1为物镜12.5倍和中间变倍镜8倍下采集的100倍刻度尺显微图片,视场直径0.8cm.采集的图片清晰,肉眼观察无像差和几何畸变,视场内光线均匀。用0.02mm游标卡尺测量刻度线,并换算得出实际放大倍数,均符合JB/T8230.6-1999《显微镜 放大率》的要求。如理论放大倍数是100,实际大倍数是202.4;理论放大倍数是500,实际放大倍数是497.8,与理论放大倍数的相对误差分别是1.8%,0.12%和0.44%,相对误差均<2%.同类刻度线中左边宽度为2.24μm、中间宽度为2.49μm、右边宽度为2.56μm,最大值与最小值的相对误差为4.6%,说明整个视场范围内放大倍数满足JB/T8230.6-1999《显微镜放大率》标准的要求。 
        0.01mm显微镜刻度尺的理论间距为0.01mm。利用图像定量、半定量分析软件,测量图1刻度线之间的间距5次,测量结果见表2。可以看出,5次测量结果与理论值的相对误差在1.10%~1.37%,说明也符合JB/T8230.6-1999标准要求。 
       以0.01mm显微刻度尺为样品,用数码照相系统采集的显微刻度尺图像清晰,肉眼观察无像差、畸变。对该刻度尺的放大倍数、间距及刻度线宽度测量,均满足标准要求,说明显微镜及配置的数码照相系统的测量可以溯源到国际单位制SI。满足金相分析和检验的要求,满足ISO/IEC 17025:2005对测量溯源性的要求。
       2 显微组织
       以球墨铸铁试样为样品,利用数字图像系统采集的显微组织见图2。采集放大倍数为1000。可以看出,采集的显微组织清晰,设定打印放大倍数为1000,用0.02mm游标卡尺测量图片上的0.02mm标尺长度为20.24mm,换算为放大倍数是非曲直012,与理论设定放大倍数的相对误差为1。2%,符合JB/T 8230。6-1999要求。说明该数字图像系统采集的显微组织满足金相分析和检验要求。    
       3 长度测量
       利用图像定量、半定量分析软件,测量图1刻度尺刻度线的距离。以左侧最长刻度线为起点,自左到右,分别测量理论距离为0.01,0.02,…,0.29,0.30mm等30个距离的刻度线距离,测量结果见表3,可以看出,测量结果与理论值的相对误差均<2%。说明该软件对长度类的测量结果满足金相分析和检验的要求。
       4 图谱比较
       以20钢珠光体球化评级为例,对图像定量、半定量分析软件的图谱比较进行确认。首先采集20钢组织图片,经考察,图片清晰,采集的视场大小控制为71mm×97mm。通过图谱比较,确定20钢珠光体球化级别为4级。DL/T 674-1999《火电厂用20钢珠光体球化评级》的标准图谱的放大倍数为500,球化4级图谱尺寸为68mm×98mm。将采集图片与标准图谱放在同一个视场,利用屏幕拷贝并将它们任意倍数同时同界面打印出来,测量两张图片的放大倍数,标准图谱为316倍,采集的图片为308倍,相对误差为-2。53%,测量两张图片的大小,标准图谱为43mm×60mm.可以看出,样品图片与图谱放大倍数和视场大小同时满足要求。
        5 面积计算说明以设计图形为样品,对图像定量、半定量分析软件的面积测量进行确认。设计图形及各图形的理论面积、测量面积及相对误差见表4可以看出,测量结果与理论值的相对误差见表4。可以看出,测量结果与理论值的相对误差均<5%。图3为文献用于说明体视学经典公式VV=AA=LL=PP(VV为体积百分比,AA为面积百分比,LL为长度百分比,PP为点份数)的A.Rosiwal图.在图上的10个小正方形是任意分布的,其面积为总面积的20%,即AA=20%,可以看作为标准图形。采用此图对图像定量、半定量分析软件的面积测量进一步确认。测量结果是AA=19.419%,与理论值20%的相对误差为-2.905%。
       6  分析讨论GB/T 13298-1991《金属显微组织检验方法》适用于光学显微镜检查金属组织的操作方法,该标准规定了金属显微组织检验的试样制备、试样研磨、试样的侵蚀、显微组织的检验、显微照相及试验记录。该标准被许多其他金相检验标准引用,是金相检验中应用最广泛的标准。该标准中规定的显微照相为黑白底片和彩色底片,即胶片照相。当金属显微组织检验的显微照相采用数码相机照相时,数码相机照相记录显微组织无疑是该标准方法中未包含的方法,是该标准的扩充和修改。依据ISO/IEC 17025:2005检测和校准实验室能力的通用要求中条款5.4.5.2的要求,该方法均需经过确认后才能采用。     
       确认是通过检查并提供客观证据,以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。实验室应对扩充和修改过的标准方法进行确认,以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面,以满足预定用途或应用领域的需要。Neophot32光学显微镜新配置的数字图像系统方法确认包括三方面内容:①照相清晰度;②放大倍数(测量溯源性);③视场大小。
        对于照相清晰度,图1和图2的效果是满足要求的。这证实了文献中详细陈述的数码照相在金相显微镜上采集的显微组织可以达到甚至超过胶片照相效果的结论。
       显微组织图片的放大倍数是金相分析检验中的重要参数,显微镜放大倍数的标定是通过0.01mm的显微刻度尺实现的,该显微刻度尺是经过法定单位计量检定的。放大倍数的确认实际上确保了测量溯源性。放大倍数的确认方法就是采集经过计量检定的0.01mm的显微刻度尺,该刻度尺的照片清晰、肉眼观察无像差及无几何畸变。如图1所示。通过计量检定的 0.02mm游标卡尺测量该照片刻度线并换算得出放大倍数,实际放大倍数与理论倍数物相对误差不超过5%,确保符合JB/T8230.6-1999《显微镜放大率》的要求。除此之外,放大倍数还必须满足金相检验标准规定的要求。如GB/T 10561-2005规定为(100±2)倍。对Neophot32光学显微镜数码照相采集的50倍、100倍、200倍和500倍刻度尺的放大倍数测量结果均符合上述要求。在放大倍数的确认中,要注意整个视场放大倍数的一致性,单独测量显微刻度尺的间距确定的放大倍数在整个视场可能是一致的,但通过测量视场中心和两个边缘的显微刻度尺刻度线的评比,可以发现放大倍数的不一致。
       显微组织图片的大小,应以便于说明组织特点为出发点。文献规定了金相照片尺寸规格。仅对于金相显微镜而言,只要数码照相采集的显微组织图片满足文献规定的尺寸就可以了。但是对于从事金相检验的显微镜,新配置的数码照相系统采集的金相组织图片除满足文献外,还要满足金相检验标准的要求。如GB/T 6394-2002规定100倍下视场大小为直径80mm。如果视场不小不满足标准的要求,会导致检验结果的偏离。例如GB/T 10561-2005标准中规定100倍下视场大小为71mm ×71mm,如果视场大小偏离,夹杂物的等级会偏离。对于A,C类夹杂物,如果夹杂物的长度超过710μm,在计算等级时按照710μm计算的。DL/T786-2001碳钢石墨化检验及评级标准明确规定,选择最少3张放大500倍、尺寸为75mm×100mm的图片定量测试石墨面积比,以结果平均值评定石墨化级别。这充分说明视场大小在金相检验中的重要性。Neophot32光学显微镜数码照相系统满足要求,图1的视场直径是80mm,图2的视场大小为75mm×100mm,图2通过图像定量、半定量分析软件可以裁剪为71mm ×71mm。
       图像定量分析的误差主要来源于两方面:①提取的待分析组织与实际组织的误差;②分析误差。对于前者误差,只能通过提高金相工作者的业务水平才可以降低,依靠计算机软件是无法降低的。计算机只是根据灰度为识别,对于同样的组织,由于制样、侵蚀、显微镜光栏的选择和放大倍数的选择等不同具有不同的灰度,从而单独依靠计算机软件无法识别同样的显微组织,而金相工作者可以简单地识别出来。所以只有计算机与金相工作者的完美结合才可以正确定量分析显微组织。对于分析误差,来源于边界条件设置,及计算模型的算法。正如文献报道,同样的显微组织不同的算法产生不同的误差。对于金相工作者无法确定定量金相软件中的算法及边界设置,但可以根据实际确认定量软件的定量分析是否正确。笔者对设计的图形(表4)以及采用经典图形(图3)的定量分析从一个侧面反映定量分析软件算法的计算精度。通过不同的典型图形计算,可以进一步从不同的角度反映定量分析软件对不同参数的测量的精度。
       7 结论
       采用的显微镜照相系统采集的组织图像清晰,放大倍数准确,视场大小符合标准要求,测量可以溯源到SI,该系统采集的金相组织图片满足金相检验要求。用于检验标准的检验符合要求,可以达到相同或更好的检验结果。