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EBSD样品制备 日期:2020.05.07

对于EBSD的样品制备,如果不是业内人事,相信大家和我一样,会感到比较陌生。那什么是EBSD,它的样品制备方式又有哪些,该如何进行呢?一起来学习一下。

EBSD即背散射电子衍射装置,是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提如:晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。在很短的时间就可以获得衍射花样,延长扫描时间可以提高衍射花样的质量,而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间,它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。衍射花样质量的高低,取决于在样品制备过程中,晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。


在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。但是,现代的机械抛光的方法,使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品,同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性,以及电解抛光时使用电解液的危险性。

 通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金(如:Sb, Be,Hf, α-Ti, Zn, Zr)只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量,对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层,是否能够获得高质量的EBSD花样。这是由于当样品与电子束呈锐角(70 74°),可以获得最佳质量的EBSD花样。


偏振光下图像的质量取决于样品表面本身的损伤层去除情况和显微镜的光学质量。因此,在进行EBSD检测之前总是使用偏振光来验证样品制备的情况。对于立方晶系的金属,首先使用普通的侵蚀剂确认显微组织。然后重复最后一道抛光步骤并使用彩色腐蚀方法来确定是否还有损伤层存在。要想得到最好EBSD花样,其样品必须是抛光后未经侵蚀的样品,这是由于电子束与样品较大的夹角,而且侵蚀后样品表面的不平整会大大降低EBSD花样的质量。一个制备优良的、未经侵蚀的样品,通过EBSD 装置可以得到一幅晶粒对比强烈的像。试验结果好坏取决于样品表面损伤层去除情况。

 

样品制备方法:金属及合金样品制备方法已经比较成熟,使用这些方法可以得到很好的果,通常这样的制备方法只需要在25分钟之内完成样品制备。纯金属样品制备时间比合金往往要长一点。通常推荐使用自动磨抛机,这样可以提高样品制备过程的精确性和可重复性。手工样品制备方法不像自动磨抛机,能够保证样品的平整、合金中有些相的保留和损伤层的去除,而且制备过程可重复性差。为了使得损伤层最小需要选用适当的切割机和耗材,这是样品制备成功的前提。切割是个非常剧烈的过程,所以会在样品的切割表面产生很大的损伤层。

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