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金相制备经验总结 日期:2019.02.22
一、金相制备经验
合金种类或型号:镁合金   Mg-Ca合金
磨抛经验或注意事项:
   对于镁合金这类软金属,制备金相时,我是从800目开始磨的,分别逐级磨到3000,刚开始的时候,用力可以稍微大一点,但是在1500   2000 2500 3000的时候用力就要注意了,要越来越轻为好,不然划痕还会很深。
   曾经我试过磨到50000目的,虽然还是有很浅的划痕,但是效果确实还不错,就算不抛光,腐蚀之后划痕也很少了。
    对于磨这种软金属,个人觉得,手法比较重要,这个需要自己经过亲自锻炼之后才能真正把握那个力度。所以进行的制备只要耐心和实际相结合。


合金种类或型号:铝合金
磨抛经验或注意事项:
磨铝合金,就是力道一定要轻,最后抛光的时候一定要注意力道要轻,同时注意抛光布的清洁,涂层的话硬度比较高,且由于涂层与基体的硬度差别较大,磨试样的时候一定要注意用力均匀,否则很容易磨成几个面或者导致试样面倾斜,抛光时候选择使用W2.5的金刚石研磨膏,抛光差不多之后,水抛,力道要很轻,试样可以旋转,这样抛出来的试样效果就比较好,基本能满足SEM的要求。  



合金种类或型号:锆合金
磨抛经验或注意事项:
锆合金比较硬,水磨,砂纸从250#-800#-1200#-2000#-4000#,每次更换砂纸之前,用水冲洗砂纸的两个面,顺便用水冲洗样品,防止外来赃物的影响。每个更换砂纸,样品转90°。每次使的力道要均匀(个人感觉可大点,但是精磨的时候要小点)。
金相腐蚀剂:选用10%HF+45%HNO3+45%H2O
EBSD抛光液:甲醇:乙二醇:高氯酸+70::2:10 (体积比)
          参数:-20℃温度,20V电压,0.2~0.4A电流,50~60s时间。
阳极覆膜:5% H2SO4 (经验是先佣金相腐蚀剂,然后覆膜)。
      参数:甘油:硝酸:氢氟酸=6:3:1 (vol %)
            或  10%HF+45%HNO3+45%H2O
个人经验:大面积擦拭大约20下,小面积可擦拭大约10下。



合金种类或型号:压铸铝镁合金
磨抛经验或注意事项:
压铸铝镁合金,格外的难啊!因为组织太小了,划痕较多,用的是金刚石抛光膏w2.5-w0.5 砂纸没有磨得太小 只到1200号! 抛光要花大力气! 但是划痕还是比较多的!不过拍金相和SEM还是足够了,另外用的keller 腐蚀剂 HF+HCl+HNO3 ! 腐蚀以后划痕影响变小了!



合金种类或型号:碳钢(l360等)
磨抛经验或注意事项:
一般磨到2000号就可以用抛光了,小号的话看表面粗糙程度,100-800开始都可以,磨得时候要注意收的力道,用力均匀,磨得时候拿起来看看,没摸到的边边角角可以适当的加力,这样就很快能磨平。到1500之后用力要轻。抛得时候用力要轻(看试样大小)。
     砂纸号要配合好 100-500-1000-1500-2000,或400-800-1500-2000.就可以了(我一般用来磨HIC 30×20mm),试样表面很小的话就简单,差别大一点也可以。



合金种类或型号:L360等不锈钢和825等镍基合金
磨抛经验或注意事项:
  比较硬,个人感觉比碳钢抛光容易,磨的时候力道可以大点,不容易出大划痕。抛得时候也可以用点力。不过抛光侵蚀后晶粒内部很光滑,要求比碳钢要高很多。 碳钢表面有点小划痕还是可以接受的,在金相下看不太出来。



合金种类或型号:高碳钢(C-0.82wt%)
磨抛经验或注意事项:
     先用400号砂纸将切割痕迹磨掉,直至观察面新亮,然后用800号砂纸粗磨,尽量除去之前粗大的磨痕,再用1200号继续将观察面磨光,最后再用2000号砂纸精磨,精磨到用肉眼看观察面纹理比较均匀,甚至像镜面一样光洁最好。感觉如果手工在砂纸上磨的话,每道次磨300-500下就可以,如果在磨样机上磨的话,每道次五分钟左右就可以了。在粗砂纸上磨的时候力道要均匀,特别是直径较小的试样,感觉最好坚持较长时间再拿起来看,这样不容易磨成多个斜面。
    接下来是抛光,精磨的效果直接决定抛光的时长。如果在2000号砂纸上磨出镜面效果,那么抛光三五分钟就可以了。碳钢较硬,仅用2.5号抛光膏就可以了。上抛光膏后,将水调成1滴/秒的大小。连续抛十分钟左右再开大水量抛三五分钟,应给就可以了。抛好与否,就是在100倍左右放大倍率下观察表面是否有凹坑或划痕。
    我主要是为了看珠光体组织,试样用4%硝酸酒精溶液浸蚀10s左右就可以了。也用碱性苦味酸钠溶液观察过晶界,90度恒温水浴半小时,观察到清晰的黑色晶界。



合金种类或型号:高速钢
磨抛经验或注意事项:
从200号砂纸开始磨,一开始就不能有交叉划痕,否则换砂纸后再想磨掉上层划痕就很困难。注意每过一段时间就抬起手观察磨面情况。这时不要转动试样,只是转动拿样品的手,使其接收不同反光即可。磨制800号以上就要特别小心。力度不能太大,否则砂子中的沙粒易划伤表面。
一般是磨到1000号砂纸即可,若要求特别高,也可磨到2000。
抛光3~5分钟即可,显示出镜面效果,看不到一丝划痕就算基本完美了。



合金种类或型号:纯铝
磨抛经验或注意事项:
粗磨,然后1号金相砂子,1000目,2000目,抛光布:呢料,抛光液:0.5的氧化铝:抛的时候力道要轻。



合金种类或型号:Mg-3Al系合金
磨抛经验或注意事项:
用的是180#400#800#1000#1200#,自我感觉这砂纸还是太粗了,可能对于老手来说能磨出来,但是刚上手的话就比较难掌握力度了。
建议新手用细点的砂纸,轻轻打磨。
试剂:氧化铝抛光粉初抛(初抛时力度一定的轻,不然会弄出一道道很深的划痕,精抛抛不平。),W0.5的金刚石研磨膏精抛,最好这时不用水,用酒精抛光。
腐蚀剂:苯甲酸钠,腐蚀时间20秒左右。
总的来说,磨金相一定的有耐心!


合金种类或型号:低碳微合金高强钢
磨抛经验或注意事项:
这种钢比较好磨,一般从240磨到800就可以了,但磨的过程钢如果发热,用力过大试样上就会出现灰呼呼的一片,这个时候先停下来,等试样凉了,轻轻的用力磨几下就没了。之后就可以抛光了